影響差熱分析儀（法）分析的決定因素

　　差熱分析儀（法）是指在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器。由程序控制部件、爐體和記錄儀組成。其原理是：將待測(cè)試樣和參比物（熱惰性物質(zhì)）置于同一條件的爐體中，按給定程序等速升溫或降溫，當(dāng)加熱試樣在不同溫度下產(chǎn)生物理、化學(xué)性質(zhì)的變化（如相變，結(jié)晶構(gòu)造轉(zhuǎn)變，結(jié)晶作用，沸騰，升華，氣化，熔融，脫水，分解，氧化，還原……及其他反應(yīng)）時(shí)，伴隨吸熱或放熱，試樣自身的溫度低于或高于參比物質(zhì)的溫度，即兩者之間產(chǎn)生溫差。溫差的大?。ǚ磻?yīng)前和反應(yīng)后二者的溫差為零）和極性由熱電偶檢測(cè)，并轉(zhuǎn)換為電能，經(jīng)放大器放大輸入記錄儀，記錄下的曲線即為差熱曲線。

　　DTA差熱分析儀（法）-影響儀器儀表差熱分析的主要因素
　?。?）參比物的選擇
　　要獲得平穩(wěn)的基線，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過(guò)程中不發(fā)生任何變化，在整個(gè)升溫過(guò)程中參比物的比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近。
　　常用三氧化二鋁（α-Al2O3）或煅燒過(guò)的氧化鎂或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬，也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn)，則可用稀釋試樣的方法解決，主要是減少反應(yīng)劇烈程度；如果試樣加熱過(guò)程中有氣體產(chǎn)生時(shí)，可以減少氣體大量出現(xiàn)，以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng)，常用的稀釋劑有SiC、Al2O3等。
　?。?）升溫速率的影響和選擇
　　升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小，一般來(lái)說(shuō)，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇10℃/min～15℃/min為宜。
　?。?）試樣的預(yù)處理及用量
　　試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，zui多大至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件，但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應(yīng)大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致，以減少基線的漂移。
　　（4）氣氛和壓力的選擇
　　氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?，有的樣品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性氣體。
　?。?）紙速的選擇
　　在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，同一試樣如走紙速度快，峰的面積大，但峰的形狀平坦，誤差小;走紙速率小，峰面積小。因此，要根據(jù)不同樣品選擇適當(dāng)?shù)淖呒埶俣取，F(xiàn)在比較先進(jìn)的差熱分析儀多采用電腦記錄，可大大提高記錄的性。
　　除上述外還有許多因素，諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等都是應(yīng)該考慮的因素。