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        差示掃描量熱儀的使用如何做到安全、、準確

        更新時間:2018-03-02      點擊次數:2835
           差示掃描量熱儀的使用如何做到安全、、準確?
          1.為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內不能發生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應對樣品的性質有大概了解。
          2.檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
          3.為確保試驗結果的準確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
          4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環境溫度在短期內相對恒溫。
          5.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據要求確定用量。
          6.試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的zui高溫度不可超過550℃。若實驗中zui高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。
          7.儀器長時間不用,再次使用時,務必空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
          8.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質,避免影響實驗結果。
          9.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩;對于高分子試樣應盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實。
          10.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側;若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
          11.坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
          12.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產生漂移,降低分辨力;過小測定時間長。
          13.不得使用硬物清潔樣品托及實驗區,以免對儀器造成不可逆損害。
          14.實驗區污染嚴重時,可以將:溫度設為500℃,速率設為20℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
          15.如果實驗區有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼。
          16.采集數據的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動,嚴禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產生明顯的峰谷。
          17.不要在采集數據的過程中調節凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產生影響。
          18.實驗結束后,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
          19.斷開數據線,關閉儀器之前必須先關閉軟件。以防止聯機、通訊失誤。(此問題在XP、SP3系統中會發現,其他系統未試驗過)。
          解決辦法:1.如果遇到聯機成功,無數據返回,則需要重啟計算機。
          2.如果遇到聯機失敗,則需要在設備管理器中將帶感嘆號的USB設備卸載,重新加載即可,無需重啟計算機。

        差示掃描量熱儀

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