接觸角儀是一種通過測(cè)量液體在固體表面形成的接觸角,分析固體表面潤(rùn)濕性能、表面能及界面相互作用的精密光學(xué)儀器,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)工程、生物醫(yī)藥、電子制造等領(lǐng)域,是評(píng)估材料表面特性的核心工具之一。
其工作原理基于“潤(rùn)濕現(xiàn)象”:當(dāng)一滴液體(如蒸餾水、乙醇)滴落在固體表面時(shí),液體與固體、液體與氣體的界面會(huì)形成特定角度,即“接觸角”。接觸角的大小直接反映固體表面的潤(rùn)濕能力——通常接觸角<90°時(shí),液體能在固體表面鋪展,說明固體表面親液(如親水的玻璃表面);接觸角>90°時(shí),液體呈球狀聚集,說明固體表面疏液(如疏水的荷葉表面、防水涂層表面)。
一、設(shè)備準(zhǔn)備與校準(zhǔn)
環(huán)境控制
將儀器放置在干燥、無風(fēng)的實(shí)驗(yàn)環(huán)境中,避免氣流干擾液滴形態(tài)。
保持室溫穩(wěn)定(如23±2℃),濕度控制在50±5%RH,減少環(huán)境波動(dòng)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。
設(shè)備初始化
接通電源并啟動(dòng)專用分析軟件,通過光源旋鈕調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度至視野清晰無眩光。
使用水平儀校準(zhǔn)載物臺(tái),確保液滴形成時(shí)不受傾斜干擾。
校準(zhǔn)儀器
使用標(biāo)準(zhǔn)表面(如已知接觸角的聚四氟乙烯)或標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn),調(diào)整光源、相機(jī)位置及焦距,確保圖像清晰、角度測(cè)量準(zhǔn)確。
零點(diǎn)校準(zhǔn):在無樣品狀態(tài)下,調(diào)整軟件使接觸角顯示為0°。
二、樣品與液體準(zhǔn)備
樣品處理
塊狀固體:切割為2cm×2cm平整表面,用無塵布蘸取異丙醇清潔后自然干燥。
薄膜材料:裁剪成5cm×5cm規(guī)格,通過雙面膠帶固定于載玻片中央。
粉末樣品:采用專用壓片機(jī)在10MPa壓力下保持30秒,制成直徑13mm的致密圓片。
易吸濕樣品:在濕度<40%的干燥箱中完成測(cè)試,避免表面狀態(tài)變化。
液體準(zhǔn)備
選擇適合測(cè)試的液體(如去離子水、二碘j烷),確保其性質(zhì)和溫度適合所需測(cè)量。
使用微量注射器或液滴分配器吸取液體,排除針管內(nèi)空氣(如將針頭朝上擠壓活塞),防止液滴體積不準(zhǔn)確。
三、安裝樣品與調(diào)整參數(shù)
樣品放置
將樣品固定在測(cè)試儀的臺(tái)面上,使用三點(diǎn)定位法調(diào)整位置,確保液滴落點(diǎn)位于視場(chǎng)中心且與樣品邊緣保持5mm以上安全距離,避免邊緣效應(yīng)。
參數(shù)設(shè)置
通過儀器面板或軟件界面設(shè)置測(cè)試參數(shù),如液滴體積(通常為0.6-1.0μL)、測(cè)量時(shí)間、環(huán)境溫濕度等。
選擇測(cè)量方法(如座滴法、俘虜氣泡法),并調(diào)整相機(jī)焦距及光圈亮度,確保液滴輪廓清晰無鋸齒狀畸變。
四、生成液滴與捕捉圖像
液滴生成
使用微量注射器或液滴分配器在樣品表面形成液滴。
順時(shí)針旋轉(zhuǎn)微米頭推進(jìn)活塞,當(dāng)液滴體積達(dá)到設(shè)定值時(shí)暫停,液滴應(yīng)呈現(xiàn)規(guī)則球冠狀,液-氣界面清晰無衛(wèi)星滴。
液滴轉(zhuǎn)移
緩慢抬升載物臺(tái)(速度控制在0.5mm/s)使液滴與樣品表面接觸,接觸后立即下降載物臺(tái)至液滴完q脫離針頭,此過程需在8秒內(nèi)完成以防止液滴蒸發(fā)。
圖像捕捉
在液滴接觸樣品后10秒內(nèi)完成圖像凍結(jié)操作,確保圖像清晰、高分辨率,以便后續(xù)分析。
五、測(cè)量接觸角與數(shù)據(jù)分析
角度測(cè)量
全自動(dòng)模式:軟件自動(dòng)識(shí)別三相接觸點(diǎn)并生成擬合曲線,計(jì)算接觸角值,適合表面均勻性>95%的樣品。
手動(dòng)模式:使用十字光標(biāo)依次標(biāo)記液滴左端、右端及頂點(diǎn)坐標(biāo),系統(tǒng)自動(dòng)計(jì)算切線夾角,適用于表面粗糙度Ra>0.8μm的異質(zhì)材料。
動(dòng)態(tài)接觸角測(cè)試(可選)
啟用自動(dòng)傾斜臺(tái)功能,以0.5°/s速率旋轉(zhuǎn)載物臺(tái),同步記錄前進(jìn)角與后退角變化曲線,滾動(dòng)角判定標(biāo)準(zhǔn)為液滴開始滑動(dòng)時(shí)的臨界角度。
結(jié)果記錄
記錄測(cè)量結(jié)果,包括接觸角的數(shù)值、測(cè)試條件(如溫度、濕度)、樣品信息等。
根據(jù)需要生成報(bào)告或保存數(shù)據(jù)以備將來參考,數(shù)據(jù)溯源需涵蓋環(huán)境溫濕度記錄及樣品批次信息。
六、清理與維護(hù)
儀器清理
測(cè)試完成后,使用干凈的棉布或紙巾清潔儀器表面,確保無殘留物。
對(duì)于測(cè)試過有機(jī)試劑的儀器,需采用異丙醇超聲清洗5分鐘,隨后用氮?dú)獯祾哚橆^內(nèi)部。
儀器維護(hù)
根據(jù)制造商的建議定期維護(hù)儀器,包括檢查光源、相機(jī)等部件的工作狀態(tài),以及進(jìn)行必要的校準(zhǔn)和調(diào)整。
設(shè)備關(guān)機(jī)前運(yùn)行自檢程序,確認(rèn)光源強(qiáng)度衰減率<0.5%/月,載物臺(tái)水平度偏差<0.02°,CCD像素壞點(diǎn)率<0.001%。
