全自動熔點儀是一種基于光電檢測與數字溫度控制技術的高精度儀器,專為測定有機晶體物質(如藥物、香料、染料等)的熔點設計,廣泛應用于制藥、化工、食品、材料科學等領域。其核心優勢在于全自動化操作、高精度控溫及實時數據記錄,可顯著提升實驗效率與結果可靠性。
其通過線性升溫系統(升溫速率0.1-20℃/min可調)對樣品進行加熱,利用高靈敏度光學檢測系統(如高清攝像頭或光電傳感器)實時監測樣品透光率變化。當樣品由固態轉變為液態時,透光率發生突變,系統通過內置智能算法自動識別初熔點(開始熔化)和終熔點(完q熔化),并生成含溫度曲線及圖像記錄的檢測報告。部分型號(如MPA100)還配備數碼相機,可連續捕捉樣品熔化過程,支持圖譜與錄像回放。
一、儀器開機與預熱
1、開機
連接電源,打開儀器電源開關。
啟動配套的控制軟件(如為電腦控制型)。
2、預熱
儀器需預熱15-30分鐘,以使加熱系統和光學檢測系統達到穩定狀態,確保測量精度。
二、參數設置
1、選擇測量模式
快速初測:用于大致確定熔點范圍。
精確測定:用于獲得高精度熔點值,通常采用更慢的升溫速率。
固定溫度觀察:手動設定溫度,觀察樣品在特定溫度下的狀態。
2、設置關鍵參數
起始溫度:建議設在預估熔點以下10-20℃。
終止溫度:設在預估熔點以上20-30℃。
3、升溫速率:
初測:可選較快速率(如5.0℃/min或10.0℃/min)。
精確測定:推薦使用標準速率(如1.0℃/min或2.0℃/min),符合藥典要求。
檢測靈敏度(如可調):根據樣品特性設置,避免雜質或顏色變化引起誤判。
樣品編號:輸入樣品名稱或編號,便于數據管理。
三、裝載樣品
1、清潔樣品池
使用柔軟的鏡頭紙或棉簽蘸取少量乙醇,輕輕擦拭樣品池內的毛細管插孔和光學窗口,確保無灰塵或殘留物。待乙醇完q揮發后再插入樣品。
2、插入毛細管
將裝有樣品的毛細管插入儀器的樣品孔中,確保樣品段位于加熱和檢測區域。
多通道儀器可同時插入多個樣品,注意對應通道編號。
四、開始測量
1、啟動程序
在儀器面板或軟件界面上點擊“開始”或“Run”按鈕。
儀器將自動按設定程序升溫,并實時監測樣品狀態。
2、過程監控
觀察顯示屏上的溫度-時間曲線和實時視頻(如有)。
儀器通過光電系統檢測樣品透光率的變化:當樣品開始熔化(初熔)時,透光率突變;完q熔化(終熔)時,透光率趨于穩定。
部分儀器支持用戶通過視頻確認熔點。
五、結束測量與數據讀取
1、自動停止
當溫度達到設定的終止溫度或系統檢測到熔化過程完成,儀器自動停止加熱并開始冷卻。
2、數據記錄
儀器自動記錄并顯示初熔溫度(Onset Point)和終熔溫度(End Point),即熔點范圍。
數據可保存在儀器內存或導出至電腦,生成報告。
3、結果判斷
熔點范圍越窄,通常表明樣品純度越高。
可重復測定2-3次,取平均值作為最終結果。
六、測量后處理
1、取出樣品
待樣品池溫度降至安全溫度(通常<50℃)后,小心取出毛細管。
高溫警告:切勿在高溫時強行取出毛細管,以免燙傷或損壞儀器。
2、清潔
清理廢棄毛細管和樣品。
如有必要,再次清潔樣品池。
3、關機
關閉控制軟件(如使用)。
關閉儀器電源開關。
拔下電源插頭(長時間不用時)。
